202658-88-6 2-氯-N-(甲基磺酰基)乙酰胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：202658-88-6）

• 步骤: 在2升反应烧瓶中加入1升乙酸乙酯和66克甲基磺酰胺，逐渐加入109克氯乙酰氯；温度升至65℃，保持12小时直至反应结束；反应溶液冷却至0度，沉淀出白色固体，过滤并干燥。
• 条件: 65℃反应12小时；Large scale（大规模）；冰浴冷却下滴加氯乙酰氯控制温度不超过65℃。
• 产率: 94%。
• 产物表征: 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 4.02 (s, 2H), 3.28 (s, 3H); ESI/MS m/z: 171 [M+H]+。
• 参考文献: [1] Patent: CN106316967, 2017, A; [2] Patent: US6995262, 2006, B1; [3] Patent: WO2017/29594, 2017, A1。

合成路线 2（原料：3144-09-0、79-04-9、202658-88-6）

• 步骤: 在2升三口烧瓶中加入1升乙酸乙酯和66克（0.69 mol）甲基磺酰胺，搅拌溶解；冰浴冷却下缓慢滴加109克（0.77 mol）氯乙酰氯，控制滴加速度维持温度不超过65℃；滴加完毕后升温至65℃搅拌反应12小时（TLC监测）；反应完成后冷却至0℃，析出白色固体，抽滤收集，冷乙酸乙酯洗涤，真空干燥。
• 条件: 65℃反应12小时；冰浴冷却滴加。
• 产率: 94%。
• 产物表征: 同路线1。
• 参考文献: [3] Patent: WO2017/29594, 2017, A1。