2,4,6-三氟苯甲醛属于氟代苯甲醛的一种,是重要的有机化工原料及中间体,可广泛用于农药、医药、染料及树脂的合成。
医药; 农药; 染料; 树脂
路线1:
- 步骤: 将四氢呋喃、1,3,5-三氟苯加入四口瓶,冷却至-60℃,滴加5N丁基锂(约1.5h),保温2h;滴加N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃溶液,控制温度-60℃以下,保温3h后升温至-30℃;另取水、盐酸、氯化钠溶液,20℃下滴加反应液,保温0.5h,分层后水层用甲基叔丁基醚萃取,合并有机层蒸溶剂得产物。
- 条件: 丁基锂/四氢呋喃体系,-60~-30℃反应6.5h;
- 收率: 90%;
- 参考文献: Patent: CN104610068, 2016。
路线2:
- 步骤: 向反应溶液中滴加二甲基甲酰胺,控制温度≤-75℃,加完后温育1h;加入冰醋酸、水和15%稀盐酸,控制温度≤0℃,调节pH=1~1.2,搅拌15min后加入粗产物;静态分层,水层用正己烷萃取,合并有机层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性,干燥浓缩得产物。
- 条件: 二异丙基胺基锂/四氢呋喃体系,-75℃反应1h;后处理加冰醋酸、水、盐酸调节pH=1~1.2;
- 收率: 88%;
- 参考文献: Patent: CN107043322, 2017。