化学合成
化学合成
合成路线 1（1. 合成：1386861-46-6）
产率：87%
合成条件：Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0℃;
实验步骤：将5.8mL（63.76mmol，1.05当量）苯胺在150mL无水二氯甲烷中的溶液加入到250mL圆底烧瓶中，然后在0℃下加入14.8mL（106.26mmol，1.75当量）三乙胺并搅拌 30分钟。 缓慢滴加11.479g（60.72mmol，1.0当量）2-氯-6-甲基苯甲酰氯并在0℃下搅拌（> 3小时）。 反应完成后，将混合物用1N HCl，水和碳酸氢钠水溶液洗涤一次，并将有机层干燥（硫酸钠）。 重结晶得到13g（52.91mmol，87％）2-氯-6-甲基-N-苯基苯甲酰胺，为白色固体。
参考文献：
- [1] Patent: KR2017/74381, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0191; 0192; 0195; 0196 [2] Patent: KR2017/74380, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0224; 0225; 0228; 0229 [3] Patent: WO2017/188720, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 220 [4] Patent: US2018/105527, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0508-0510 [5] Patent: US2012/184568, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 79 [6] Patent: WO2013/12918, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00538 [7] Patent: US2013/267521, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0761; 0810 [8] Patent: US2015/87658, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0522; 0523; 0524
