瑞格非尼盐酸盐为类白色至白色固体,可用作医药中间体;化学合成;生命科学。
医药
合成路线 1(1. 合成:835621-07-3)
- 步骤: 将4-(4-(3-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲基)-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶酰胺(游离碱,2.0g)溶于无水四氢呋喃(15mL)中,加入4M HCl/二恶烷(过量);反应完成后真空浓缩得灰白色固体;将粗盐溶解于热乙醇(125mL),加活性炭回流15分钟;热悬浮液经硅藻土垫521过滤,冷却至室温后冰箱过夜结晶;抽滤收集结晶,依次用乙醇、己烷洗涤,母液浓缩后重复结晶;合并产物真空60℃干燥两天。
- 条件: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; 1,3-dioxane;加热回流15分钟;冰箱过夜;60℃真空干燥两天。
- 收率: 79%(1.72g)。
- 熔点: 215°C。
- 元素分析: C 48.57/48.68, H 3.11/2.76, N 10.79/10.60, Cl 13.65/13.63, F 14.63/14.88。
- 参考文献: [1] Patent: WO2005/9961, 2005, A2 (Page 47-48); [2] Patent: WO2008/89388, 2008, A2 (Page 17-18); [3] Patent: WO2008/89389, 2008, A2 (Page 15); [4] Patent: US2006/58358, 2006, A1 (Page 6-7); [5] Patent: WO2011/130728, 2011, A1 (Page 60-61)