75073-11-9 2-氨基-5-碘-6-甲基吡啶

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT，海关编码2933399990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别为急性毒性 类别4 经口。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：6-甲基-吡啶-2-基胺（30g，278mmol，1当量）、高碘酸（12.7g，55.6mmol，0.2当量）、碘（28.7g，111mmol，0.4当量）、硫酸（4.8mL，90.8mmol，0.34当量）、乙酸（167mL）、水（33mL）
• 步骤：向搅拌的6-甲基-吡啶-2-基胺在乙酸中的溶液中加入高碘酸，然后加入硫酸、水和碘；加热至80℃反应6小时；冷却后倒入硫代硫酸钠溶液，碱化滤液，乙醚萃取，硫酸钠干燥，柱色谱纯化（15%EtOAc的己烷溶液洗脱）
• 条件：80℃，6小时
• 收率：77%
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 50；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, #25, p. 6383-6391；[3] Patent: US2002/7066, 2002, A1；[4] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, #23, p. 3795-3797；[5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, #14, p. 2971-2973；[6] Synlett, 2012, #2, p. 208-214；[7] Patent: EP3239150, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0305

路线2：

• 原料：2-氨基-6-甲基吡啶（5.40g）、高碘酸（2.28g）、碘（5.00g）、乙酸（30mL）、水（6mL）、硫酸（0.9mL）
• 步骤：将原料混合物溶解于混合溶液中，80℃加热反应3小时；冷却后倒入10%亚硫酸氢钠水溶液；乙醚萃取，合并有机相，10%氢氧化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯）
• 条件：80℃，3小时
• 收率：38%
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 50；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, #25, p. 6383-6391；[3] Patent: US2002/7066, 2002, A1；[4] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, #23, p. 3795-3797；[5] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, #14, p. 2971-2973