2,3-二氨基-5-氟吡啶作为中间体或原料,用于合成相关医药和农药产品。
医药; 农药
路线1:
- 原料:化合物38(1.46g,6.72mmol)、5%Pd/C(715mg,0.336mmol)、2-(Trimethylsilyl)ethanol(8.75ml,61mmol)
- 步骤:将化合物38溶于MeOH(10ml)和THF(10ml)混合溶液中,加入5%Pd/C,氢气氛下搅拌反应2小时;冷却至室温后加入2-三甲基甲硅烷基乙醇,110℃搅拌10小时;反应液用硅藻土过滤,减压除溶剂,残余物用氯仿悬浮、过滤得产物39(800mg,94%)
- 条件:20℃,2小时;110℃,10小时
- 参考文献:US2013/184240, 2013, A1, Paragraph 0710; 0715; 0716
路线2:
- 原料:2-氨基-5-氟-3-硝基吡啶(0.42g,2.3mmol)、铁粉(1.6g,28mmol)、乙醇(10mL)、水(0.5mL,28mmol)、盐酸(27μL,0.32mmol)
- 步骤:将2-氨基-5-氟-3-硝基吡啶和铁粉溶于乙醇,加入水和盐酸,加热回流1小时;补加铁粉,继续回流30分钟;反应液通过硅藻土过滤,滤液减压浓缩得粗产物0.3g(收率100%)
- 条件:加热回流1小时;补加铁粉后继续回流30分钟
- 参考文献:无具体段落信息