41731-39-9 2-溴-4-三氟甲基噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：41731-39-9）

产率：24% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In water Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; 实验步骤：将2-氨基-4-（三氟甲基）噻唑（Wako Pure Chemical Industries，Ltd.，500mg）加入到48％溴化氢水溶液（6ml）中，在冰冷却下，将亚硝酸钠（266mg）溶于水（向其中滴加1ml）。将混合物在0℃下搅拌1小时。加入亚硫酸氢钠水溶液，然后加入氢氧化钠水溶液，用乙醚萃取混合物。干燥有机层，减压蒸发溶剂。所获残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱溶剂：乙酸乙酯 - 己烷（1：9））纯化，得到2-溴-4-（三氟甲基）噻唑（167mg，收率24％）。 1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：8.55（1H，s）。通过与起始原料合成实施例17中类似的操作，从2-溴-4-（1）获得1- [4-（三氟甲基）-1,3-噻唑-2-基]哌嗪盐酸盐（194mg，产率53％）。三氟甲基）噻唑（309mg）和1-（叔丁氧基羰基）哌嗪（300mg）。 1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）δ（PPM）：3.19-3.24（4H，m），3.66-3.75（4H，m），7.68（1H，s），9.57（2H，brs）。 参考文献：

• [1] Patent: EP1714961, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17