122665-97-8 4,4-二氟环己甲酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
医药
178312-47-5 122665-97-8 以4,4-二氟环己基甲酸乙酯为原料合成4,4-二氟环己烷羧酸的一般步骤如下:将4,4-二氟环己烷羧酸乙酯(0.385 g,2.003 mmol)溶于THF(12 mL)中,加入H2O(6 mL),随后加入氢氧化锂一水合物(0.420 g,10.02 mmol)。将反应混合物在室温下剧烈搅拌过夜。反应完成后,用EtOAc稀释混合物,并用1M HCl调节pH至4。分离有机层和水层,水层再用EtOAc(1次)萃取。合并有机相,用盐水洗涤,经MgSO4干燥,浓缩至干,得到4,4-二氟环己烷羧酸(318 mg,收率97%)为白色固体。1H NMR(400 MHz,DMSO-d6):δ 12.28(s,1H),2.40(m,1H),2.02-1.75(m,6H),1.59(m,2H)。 参考文献: [1] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0428 [2] Patent: WO2013/13188, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00313; 00314 [4] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 16, p. 4959 - 4963 [5] Patent: US2008/146605, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40