化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:20034-02-0)
产率:100%
合成条件:With hydrogenchloride In water for 3 h; Reflux
实验步骤:使用Phillips程序[1],4-甲基-1,2-苯二胺(12.22g; 0.1mol)和乙醇酸(11.40g; 0.15)制备(5-甲基-1H-苯并咪唑-2-基) - 甲醇25。 将在盐酸(50ml,5.5M)中的mmol)在回流下加热3小时。 将反应混合物冷却至室温,加入氨溶液,将混合物在冰中冷却,直至形成亮棕色沉淀。 所得固体用乙醇水溶液重结晶,得到(5-甲基-1H-苯并咪唑-2-基) - 甲醇,为浅乳白色粉末状固体,收率100%。
参考文献:
- [1] Molecules, 2015, vol. 20, # 8, p. 15206 - 15223 [2] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2013, vol. 34, # 4, p. 1272 - 1274 [3] Russian Journal of General Chemistry, 2017, vol. 87, # 12, p. 3006 - 3016 [4] Patent: US2018/44324, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0614 [5] Chemische Berichte, 1912, vol. 45, p. 3495 [6] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 4391,4393 [7] Journal of the Chemical Society, 1950, p. 1600,1602 [8] Biochemische Zeitschrift, 1955, vol. 327, p. 422,447 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 2, p. 933 - 936 [10] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 122, p. 584 - 600