402948-37-2 2-[5-(4-甲基哌嗪)苯并咪唑-2-基]乙酸乙酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：91% 合成条件：With hydrogenchloride In ethanol at 80℃; 实验步骤：将43mmol的5 - （4 - 甲基哌嗪基-1-基）-2-硝基苯胺（化合物b）溶解于150ml无水乙醇中，充分溶解后装入第1原料储罐1中;在第二原料储罐2中充分溶解后，取20ml 3.6％（重量）的HCl溶于150ml无水乙醇中;取65mmolβ - 乙氧基 - β亚氨基 - 丙酸乙酯盐酸盐（化合物c）溶解于150ml乙醇中，充分溶解于第3原料储罐3中，即5 - （4 - 甲基哌嗪基-1） - 基）-2 - 硝基苯胺与β - 乙氧基 - β亚胺的摩尔比为1：1.5的短酯盐酸盐，第一原料储罐1和第二原料储罐2同时泵进入在反应装置中进料液的微通道，由第1微结构混合器4进入线圈内径为0.5毫米，体积为50毫升的第1微结构反应器（反应器1）反应，设置微反应器参数：第一步连续流速为1.4 ml / min，反应温度为80°C，停留时间为8 min，反应主要产生中间体4 - （4 - 甲基哌嗪-1 - yl）间苯二胺;然后将第三原料储罐3在进料液和反应器1中同时得到的废液泵入第二微结构混合器5进入线圈内径为0.5毫米，体积为50毫升的第二微量 - 结构反应器（反应器2）在反应中混合，设置微反应器参数：第二步连续流速为3 ml / min，反应温度为80°C，停留时间为20 min。浓缩反应液，得到油状物，用15ml水溶解，CHClCl2A多次萃取，合并有机相，汽蒸，得橙色油状物，得到化合物d，收率为91％， 参考文献：
产率：97% 合成条件：Stage #1: at 45 - 55℃; for 2.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 25 - 30℃; for 4.33 h; 实验步骤：在所有5-（4-甲基 - 哌嗪-1-基）-2-硝基苯胺从反应中消失后，将溶液用N 2吹扫15分钟。二胺中间体对空气敏感，因此要小心避免暴露在空气中。在约30分钟内将500g（2.56mol）3-乙氧基-3-亚氨基丙酸乙酯盐酸盐加入到反应混合物中。在N 2下将反应在45-55℃（内部温度）下搅拌，直至通过HPLC测定二胺完全消耗。典型的反应时间约为2小时。反应完成后，将反应物通过硅藻土垫过滤，同时温热。然后用200标准EtOH（3.x.285mL）洗涤反应烧瓶和硅藻土。将滤液合并在5000mL烧瓶中，并在真空下除去约3300mL乙醇，产生橙色油。向所得油状物中加入水（530mL），然后加入1M HCl（350mL），搅拌所得混合物。剧烈搅拌所得溶液，同时在约20分钟内加入30％NaOH（200mL），保持内部温度在约25-30℃，同时使pH在9-10之间。搅拌所得悬浮液。在将内部温度保持在约20-25℃的同时保持约4小时。过滤所得混合物，并用H 2 O（3.x.300mL）洗涤滤饼。将收集的固体在50℃下在真空烘箱中在真空下干燥至恒重，得到345.9g（90.1％）[6-（4-甲基 - 哌嗪-1-基）-1H-苯并咪唑-2-基] ] - 乙酸乙酯，为淡黄色粉末。在另一种后处理方法中，合并滤液并在真空下除去乙醇直至除去至少约90％。然后将中性pH的水加入到所得的油中，并将溶液冷却至约0℃。然后在快速搅拌下缓慢加入20％NaOH水溶液，使pH达到9.2（用pH计读数）。然后如上所述过滤并干燥所得混合物。替代后处理程序为浅黄色产品提供浅棕褐色，产率高达97％。 参考文献：