335031-01-1 2-氨基-5-溴-3-(羟甲基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：335031-01-1）

产率：84% 合成条件：With bromine In acetic acid at 20℃; 实验步骤：步骤2：在1小时内将2-氨基-5-溴-3-（羟甲基）吡啶溴（8.4mL，189.4mmol）滴加到2-氨基-3-（羟甲基）吡啶（19.6g，157.8mmol）的溶液中 在室温下，可以如在D1，步骤1）中所述制备在乙酸（350mL）中的溶液。 然后将反应混合物搅拌过夜。 浓缩至干后，将残余物在饱和碳酸钾溶液（300mL）和乙酸乙酯（200mL）之间分配。 分离水层并用乙酸乙酯（2×200mL）萃取。 将合并的有机相用饱和氯化钠溶液（200mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩至干。 在戊烷中研磨残余物后，得到标题产物，为黄色固体（27.0g，84％）。* 1 H NMR（DMSO-c / 6,400MHz）：δ（ppm）：7.90（d，J = 2.8） Hz，1H），7.53（d，J = 2Hz，1H），5.93（br s，NH 2），5.29（br s，OH），4.31（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/61214, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31 [2] Patent: EP1226138, 2004, B1 [3] Patent: US2004/53814, 2004, A1 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 9, p. 1627 - 1635 [5] Patent: CN108440523, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0030

合成路线 2（2. 合成：335031-01-1）

产率：75% 合成条件：With bromine In sodium carbonate; acetic acid 实验步骤：b）2-氨基-5-溴-3-（羟甲基）吡啶在室温下向搅拌的2-氨基-3-（羟甲基）吡啶（15.0g，121mmol）在HOAc（300mL）中的溶液中加入溴（ 在1小时内滴加6.2mL，121毫摩尔。 约15分钟后形成悬浮液。 加完后，将反应物再搅拌1小时，然后真空浓缩。 将残余物溶于1.0M Na 2 CO 3（500mL）中，并将溶液用乙酸乙酯（2×250mL）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），并浓缩至干。 将所得残余物用少量石油醚研磨，过滤并真空干燥，得到标题化合物（18.45g，75％），为米色固体：LCMS（ES）m / e 203.2（M + H）+。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.89（d，J = 2.3Hz，1H），7.52（s，1H），5.92（br s，2H），5.29（br s，1H）， 4.30（s，2 H）。 ：