38696-20-7 5-溴-2-苯基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：38696-20-7）

产率：65% 合成条件：With potassium carbonate In 1,4-dioxane; water at 110℃; Microwave irradiation 实验步骤：中级21; 5-溴-2-碘嘧啶（1.76mmol，0.500g），苯基硼酸（1.93mmol，0.235g），2M K2CO3水溶液（4.40mmol，2.2m），Pd（PPh3J4（0.18mmol， 将0.203g）的二恶烷（10ml）在110℃下在微波炉中加热过夜，蒸发溶剂，在水和乙酸乙酯之间萃取固体残余物，蒸发有机相，粗品残留物经SiO2色谱纯化。 用己烷/乙酸乙酯混合物洗脱，得到0.329g（产率65％）预期产物.ESI / MS（m / e，％）：235 [（M + 1）]，237 [（M + 1）+ ，97]。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 4, p. 513 - 516 [2] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53 [3] Patent: US2015/349278, 2015, A1 [4] Patent: JP2016/6041, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0250; 0251-0253 [5] Patent: US2008/64697, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [6] Patent: US2010/75990, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [7] Patent: WO2015/138895, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000296

合成路线 2（2. 合成：38696-20-7）

产率：208.64 g 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In methanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: With ammonium chloride In methanol at 40℃; for 4 h; Stage #3: With sodium methylate In methanol for 5 h; Reflux 实验步骤：将101.06g苄腈，241.56g上述自制N，N，N'，N'-四甲基-2-溴 - 丙二醛亚胺盐酸盐和甲醇加入到反应容器中。 将温度控制在20℃，并向反应体系中加入5.40g甲醇钠。 继续反应2小时。 然后加入160.47g氯化铵，并在40℃下继续反应4小时。 然后加入64.82g甲醇钠，并在回流下继续反应5小时。 将溶液冷却至室温。 过滤，洗涤并干燥后，得到208.64g 2-苯基-5-溴 - 嘧啶。 产率为90.6％，HPLC纯度为98.8％。 参考文献：

• [1] Patent: , 2016, . Location in patent: Paragraph 0071; 0072; 0074; 0075