475039-81-7 4-溴-3-甲基-1H-吲哚
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
未明确具体用途描述,主要作为中间体或原料用于相关领域合成。
医药; 农药
产率:80% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 1 h; Heating / reflux Stage #2: With water In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤:中级28;4-溴-3-甲基-1H-吲哚; 将LAH(1.0M的THF溶液,5.75mL,5.75mmol)滴加到在无水THF(20mL)中的回流的4-溴-1H-吲哚-3-甲醛(644mg,2.87mmol;中间体27)中。 将混合物回流1小时,使其达到室温。 用水(220μL)淬灭,W / w 15%aq。 NaOH(220μL)和水(650μL)。 滤出所得沉淀,浓缩滤液,用水溶液萃取残余物。 NaOH(10mL)和DCM(2×10mL)。 将有机层与较早批次的该中间体合并(接着该实验并从4-溴-1H-吲哚-3-甲醛,100mg,0.45mmol;中间体27开始),干燥并浓缩,得到标题。 化合物(556mg,80%),为浅棕色油状物。 MS(ESI +)C9H8BrN m / z 210(M + H)+。 参考文献: