13040-77-2 6-氯-2,2'-联吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在氮气保护下，将2,6-二氯吡啶(11)（8.88 g，60.0 mmol）和2-(三丁基甲锡烷基)吡啶（7.36 g，20.0 mmol）溶于无水甲苯（74 mL）中。向该溶液中加入四(三苯基膦)钯（2.31 g，2.0 mmol），随后将反应混合物加热至回流并搅拌11小时。反应完成后，将混合物减压浓缩，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，得到目标产物6-氯-2,2'-联吡啶(12)（3.9 g，定量收率）。产物结构经1H-NMR（DMSO-d6）确认。
• 条件: 氮气保护；加热回流11小时；减压浓缩；硅胶柱色谱纯化。
• 收率: 100%。
• 参考文献: [2] Patent: US2011/28468, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 22；[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol. 5, # 9, p. 1397 - 1404。

路线2：

• 步骤: 将9.8mL磷酰氯溶液加入到MBPO（0.99g，5.32mmol）和五氯化磷（0.93g，4.46mmol）的混合物中。将棕色混合物回流1天，变成深棕色。除去未反应的磷酰氯，然后放入冰浴中。然后加入100mL冰水，滤出沉淀物。将溶液缓慢加入到氢氧化铵中直至pH达到7.产生白色沉淀，然后收集并用二氯甲烷重结晶，收率76％。产物结构经1H NMR（300MHz，CDCl3）确认。
• 条件: 回流24小时；冰浴；加入冰水；氢氧化铵调节pH至7；二氯甲烷重结晶。
• 收率: 76%。
• 参考文献: [1] Research on Chemical Intermediates, 2017, vol. 43, # 6, p. 3539 - 3552；[2] South African Journal of Chemistry, 1993, vol. 46, # 3/4, p. 70 - 74。