53951-84-1 3-喹啉甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:99% 合成条件:at 0 - 80℃; 实验步骤:将喹啉-3-羧酸(3g,17.32mmol)的甲醇(30mL)溶液在0℃的冰浴上冷却。然后加入亚硫酰氯(1.264mL,17.32mmol)并加热反应混合物 到80°C并保持过夜。 通过TLC监测反应。 反应完成后,减压蒸发甲醇,将得到的残余物用饱和碳酸氢钠碱化,得到pH(7至8),得到白色固体,将其过滤并干燥,得到甲基喹啉-3-羧酸甲酯(3.2g,产率) -99%)白色固体;M / Z-187.3。 参考文献:
产率:100% 合成条件:at 20℃; 实验步骤:将3-喹诺酮羧酸(476mg,2.75mmol)的亚硫酰氯(3.0mL)溶液在60℃下搅拌6小时。向该溶液中加入MeOH(10mL)和三乙胺(4.0mL),然后将反应混合物在室温下搅拌过夜。将反应混合物倒入水中,用乙酸乙酯萃取,用盐水洗涤。将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。通过硅胶柱色谱(CHCl 3 / MeOH 10:1)纯化得到的无色粉末,得到甲基喹啉-3-甲酸酯(12C-8b)(514mg,100%收率),为无色粉末:1 H NMR(300MHz,CDCl 3) 1H NMR(300MHz,CDCl3)d 9.45(d,J = 2.2Hz,1H),8.85(d,J = 1.8Hz,1H),8.17(d,J = 8.4Hz,1H),7.94 (d,J = 8.4Hz,1H),7.84(dd,J = 7.3,8.1Hz,1H),7.63(dd,J = 7.3,8.1Hz,1H),4.03(s,3H); 13C NMR(75.5MHz,CDCl 3)d 165.81,149.96,149.78,138.77,131.85,129.44,129.08,127.43,126.80,122.96,52.46。 GC-MS(EI)[M] + 187,[M-OCH3] + 156,[M-COOCH3] + 128。 参考文献: