1677-42-5 4-羟基-8-甲基喹啉-2(1H)-酮
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安全说明
海关编码:2933499090
用途与制备
作为医药中间体或活性成分,用于相关药物研发或合成。
医药
产率:87% 合成条件:at 150℃; for 1.50 h; 实验步骤:使用参考文献1中描述的实验方法获得羟基喹诺酮(II)。 [14],将N,N'-二 - (2-甲基苯基)丙二酰胺(I)(0.56g,2.0mmol)在含有10%五氧化二磷的3.5mL甲磺酸中于150℃加热90分钟。使深色粘稠溶液冷却。加入水,所得的胶状物在长时间静置时固化。过滤固体,然后溶于100mL 10%氢氧化钠中。过滤水溶液以除去不溶物质,并用10%盐酸缓慢酸化至pH4。收集所得的粗沉淀物,用水洗涤并干燥,得到8-甲基-4-羟基喹啉-2-(1H) - 酮(II),为乳状晶体(0.30g,87%),熔点:357-358℃(报告360°C [13]); FT-IR(KBr,cm -1):v 3470(OH),3100(NH),1660(C = O); 1H NMR(500MHz,DMSO-d6):δ11.25(OH),10.27(NH),7.62(d,1H,J = 7.8Hz),7.30(d,1H,J = 7.2Hz),7.01(dd, 1H,J = 7.8,7.1Hz),5.27(s,1H),2.35(s,3H); 13C NMR(125MHz,DMSO-d6):δ160.75(C = O),158.24(C-OH),139.14(C),134.10(C-CH3),130.78(CH),126.20(C-H), 124.90(CH),116.17(C),99.10(CH),17.01(CH3)。。计算。 C10H9NO2的分析计算值:C,68.56; H,5.18; N,8.00;实测值:C,68.54; H,5.12; N,7.78。 参考文献: