109179-31-9 2-溴-3-甲基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：109179-31-9）

产率：95% 合成条件：With pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 20℃; 实验步骤：将（2-溴-3-甲基苯基）甲醇35（100mg，0.49mmol，1当量），PCC（161mg，0.75mmol，1.5当量）和硅藻土（0.48mg）在无水CH 2 Cl 2（4.5mL）中的溶液搅拌在室温下过夜。通过加入盐水淬灭混合物并用Et 2 O萃取。将合并的有机层用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，并减压浓缩。将粗产物通过二氧化硅/硅藻土塞并浓缩，得到36（94mg，95％），为白色固体。 Rf = 0.57（戊烷/ Et 2 O 95：5）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）= 10.45（d，4J = 0.8Hz，1H，H-8），7.75-7.73（m，1H，H-6），7.48（ddd，3J = 7.6Hz， 4J = 1.6Hz，5J = 0.8Hz，1H，H-4），7.32（br t，3J = 7.6Hz，1H，H-5），2.48（s，3H，H-7）。 13C NMR（125MHz，CDCl3）δ（ppm）= 192.8（C-8），139.7（C-3），136.4（C-4），134.1（C-1），129.7（C-2），127.52（C -5或6），127.45（C-5或6），23.0（C-7）。 IR（CDCl3）ν（cm-1）= 3339,2982,2920,2866,1889,1695,1674,1573,1448,1373,1237,1031,912,779,690,536。HRMS（GC FI，10,000V） ）C8H7BrO [M +]计算值197.96803，实测值197.96767（差值：-1.80ppm）。熔点= 50℃。 参考文献：

• [1] Comptes Rendus Chimie, 2017, vol. 20, # 6, p. 665 - 681 [2] Patent: WO2016/149401, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00203 [3] Photochemical and Photobiological Sciences, 2018, vol. 17, # 3, p. 290 - 301 [4] Patent: US2011/82109, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [5] Chemistry - An Asian Journal, 2018, vol. 13, # 17, p. 2401 - 2404