135795-46-9 3-氨基-6-甲氧基-2-溴吡啶

海关编码:29333990

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

合成路线 1（1. 合成：135795-46-9）

产率：100% 合成条件：With bromine; sodium acetate In acetic acid at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：制备XXXVII 3-氨基-2-溴-6-甲氧基吡啶制备1.83g（14.7mM）5-氨基-2-甲氧基吡啶和1.21g（14.7mM）乙酸钠在12ml乙酸中的混合物，0.75 在搅拌下并在保持室温的同时温和地加入ml（14.7mM）溴。 将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后加入200ml饱和硫代硫酸钠溶液。 得到的水相用乙酸乙酯萃取两次。 将合并的有机相用硫酸镁干燥并减压浓缩。 获得3g紫色固体形式的预期化合物（定量产率）。 1H NMR（250MHz，DMSO-d6）δ：7.18（d，1H）; 6.64（d，1H）; 4.91（s，2H）; 3.71（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/200495, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 41, p. 5292 - 5296 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 24, p. 4830 - 4838 [4] Patent: WO2005/30213, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 170-171 [5] Patent: US5366972, 1994, A [6] Patent: US2015/144846, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column

合成路线 2（2. 合成：135795-46-9）

产率：92% 合成条件：With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 60℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：向2-溴-6-甲氧基-3-硝基 - 吡啶（15.0g，64.37mmol）的乙醇（100mL）和水（100mL）溶液中加入铁（18.0g，321.86mmol）和氯化铵（ 在N 2气氛下，得到17.2g，321.86mmol）。 添加后，将混合物在60℃下填充5小时，然后过滤。 将滤液用水（200mL）稀释，并用二氯甲烷（3×200mL）萃取。 将合并的有机层用水（100mL），盐水（100mL）洗涤，用无水硫酸镁干燥并减压浓缩。 通过柱色谱（硅胶，100-200目，0至10％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化残余物，得到2-溴-6-甲氧基 - 吡啶-3-胺（12.0g，92％），为黄色油状物。。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.04（d，J = 8.4Hz，1H），6.58（d，J = 8.4Hz，1H），3.86（s，3H），3.72（br.s，2H）。 ：