6775-78-6 6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933599590
用途与制备
医药; 农药; 染料; 有机液晶
产率：86% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide In isopropyl alcohol for 1.50 h; Reflux Stage #2: for 2 h; Reflux 实验步骤：制备6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪将溴乙醛二乙基缩醛（13.7g，69.5mmol，1.8当量）加入到氢溴酸（4.0mL）中并加热回流1.5小时。 将反应混合物冷却至室温，然后倒入含有过量碳酸氢钠的异丙醇反应烧瓶中。 将溶液搅拌3分钟，然后过滤。 向母液中加入3-氨基-6-氯哒嗪（5.0g，38.6mmol，1.0当量）并加热回流2小时。 将反应混合物用水淬灭并用乙酸乙酯萃取。 使用柱色谱法纯化，得到5.1g棕色固体，86％：1H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.89（s，1H），7.88（d，J = 9.3Hz，1H），7.74（s，1H），7.01 （d，J = 9.3Hz，1H）。 参考文献：
产率：92% ：at 20℃; for 18 h; Reflux ：将氯乙醛（9.2mL，50％在H 2 O中）加入到3-氨基-6-氯哒嗪（6g，46mmol）在70mL正丁醇的室温下的溶液中。 将该混合物回流18小时，然后冷却室温。 过滤所得沉淀物，用丁烷乙醚洗涤并溶于水中。 加入NaOH（1N），用乙酸乙酯萃取，有机层用NaHCO 3洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤，在减压下蒸发，得到化合物1，为粉红色无定形物，92％收率：Mp 116-118℃;Litt1115-117.5℃; 1H NMR（CDCl3）：δ7.35（d，1H，J = 9.6Hz，H-8哒嗪），7.85（s，1H，H-2Imid），8.22（d，1H，J = 9.6Hz，H-7-哒嗪）， 8.34（s，1H，H-3Imid）。 13CNMR（DMSO-d6）：δ117.99（CH），119.40（CH），128.21（CH），134.99（CH），137.67（C），146.78（C）.HPLC：Rt = 1.55min。 ：
产率：57% 合成条件：With hydrogen bromide In ethanol at 90℃; 实验步骤：6-氯-1,2-二嗪-3-胺（10g，73.75mmol，1.0equiv），2-溴-1,1-二甲氧基乙烷（50g，295.83mmol，4.01当量）和HBr的溶液 将（40％，45mL）的乙醇（100mL）溶液在90℃下搅拌过夜。 减压除去大部分乙醇，然后用5％碳酸钾水溶液将溶液的pH值调节至10。 用6x500mL乙酸乙酯萃取所得混合物。 将合并的有机层用无水硫酸钠干燥并真空浓缩。 残余物在硅胶柱上纯化，用乙酸乙酯/石油醚（1 / 2-1 / 1）洗脱，得到6.5g（57％）标题化合物，为黄色固体。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.95（s，1H），7.91（s，1H），7.80（s，1H），7.05（d，.7 = 9.3Hz，1H）。 参考文献：