22190-35-8 6-溴-1,2,3,4-四氢喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：With ethanol; Dimethylphenylsilane; Au-TiO 2 In neat (no solvent) at 70℃; for 3 h; 实验步骤：一般步骤：向含有8-甲氧基喹啉，1（0.048g，0.3mmol），Me2PhSiH（185μL，1.2mmol）和乙醇（70μL，1.2mmol），Au / TiO2（60mg，1.0mol％）的干燥小瓶中加入。 添加。 催化剂中的Au含量为~1wt％。 将混合物加热至70℃并通过TLC和GC监测反应进程。 15分钟后（100％转化），加入乙醇（1mL），并在减压下通过短硅胶垫借助乙醇（2-3mL）过滤得到的浆液，以保留负载的催化剂。 真空蒸发滤液，并将残余物进行色谱分离（正己烷/乙酸乙酯，10：1），得到8-甲氧基-1,2,3,4-四氢喹啉（1a）（41mg，84％收率）。 参考文献：
产率：35% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane at 0℃; for 3 h; 实验步骤：将NBS（28g，158mmol）加入到1,2,3,4-四氢喹啉（20g，150.16mmol）的四氯化碳（200mL）溶液中。 将得到的溶液在0℃下搅拌3小时，用二氯甲烷（3×50mL）萃取，真空浓缩，得到残余物，将其用1％乙酸乙酯的石油醚溶液涂于硅胶柱上，得到6 -bromo-1,2,3,4-四氢喹啉，为黄色固体（11g，35％）。LC / MS（ES，m / z）：[M + H] + 212.1'H-NMR（300MHz，CDCl3） ）δ7.03 - 7.07（m，2H），6.35 - 6.38（m，1H），3.51 - 3.55（m，2H），2.73-2.80（m，2H），1.89 - 1.99（m，2H） 参考文献：