21120-91-2 1-溴苯并环丁烯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：5.94% 合成条件：at 145℃; for 9 - 10 h; 实验步骤：在配备有干燥管和冷凝器的250mL圆底烧瓶中，环庚三烯（30.7g，300mmol），溴仿（25.3g，100mmol），无水K 2 CO 3（15.0g，109mmol）和18-的溶液。将冠-6（0.75g）在145℃下搅拌加热9-10小时。使溶液冷却并用等体积的丙酮稀释。将硅胶（15.0g）加入到反应混合物中，通过真空过滤分离不溶的固体残余物，滤饼用丙酮洗涤直至洗液无色。浓缩滤液并蒸馏除去残留的环庚三烯。将粘稠的棕色残余物沉淀到热石油醚中。过滤除去沉淀物后，浓缩滤液，通过Vigreaux柱真空蒸馏20，得到略微不纯的产物。通过再蒸馏产率（2.95g，5.94％）得到纯的1-溴苯并环丁烯，为浅黄色液体。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.28（m，IH，ArH），7.16（d，1H，J = 7.0Hz，ArH），7.07（d，1H，J = 6.4Hz，ArH），5.39（m， IH，CH），3.85（dd，IH，J = 4.4Hz，J = 14.7Hz，CH2），3.45（d，1H，J = 14.7Hz，CH2）。 参考文献：