529-86-2 9-羟基蒽
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用途与制备
9-羟基蒽主要用于医药、农药等领域,具体用途描述需结合其化学特性和应用场景进一步明确。
医药; 农药
产率:29 %Chromat. 合成条件:With 5,10,15-tris(pentafluorophenyl)corrole iron(IV) chloride; dihydrogen peroxide; 3-butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium hexafluorophosphate In dichloromethane; water at 20℃; for 5 h; 实验步骤:一般步骤:向PAHs(1-4)(4.0毫摩尔)和铁(IV)的溶液(17a-17e)(0.04毫摩尔)在CH 2 Cl 2:1L(1:1,v / v)(24毫升)中的溶液中,以小等分试样加入H 2 O 2(30%水溶液,12.0毫摩尔),并将反应混合物在室温下搅拌5小时。通过薄层色谱(TLC)分析检查反应进程。减压除去溶剂,用乙酸乙酯萃取反应混合物。将固定在IL层中的催化剂(17a-17e)干燥并重新用于PAH的氧化。减压浓缩乙酸乙酯层,通过制备TLC分离所有组分。通过HPLC在甲醇/水(1:1,v / v)中作为溶剂,通过比较保留时间与真实样品,分析不同氧化产物的产率。通过1H NMR,IR和MS光谱技术对所有氧化产物进行了表征,得到了令人满意的结果。#10;#10;#10;#10; 参考文献:
产率:78% 合成条件:for 0.25 h; 实验步骤:将20.00g的9-甲酰基蒽和200mL的乙酸加入到配有搅拌器和温度计的1,000mL圆底烧瓶中。将反应物搅拌15分钟后,在室温下缓慢加入45.68g过碳酸钠。随后,将反应温度升至30℃,并在搅拌反应产物的同时进行反应,通过TLC(薄层色谱;展开溶液:正己烷/乙酸乙酯,4/1)确认反应产物。在反应结束时,在减压下蒸馏出乙酸,并浓缩反应产物。向浓缩的反应产物中加入200mL甲苯。将100g水,100g 10%硫代硫酸钠和100g 10%氢氧化钠依次加入到甲苯层中以洗涤甲苯层。在室温下将22.75g甲醇和0.65g硫酸加入到甲苯层中,并在大气压下通过蒸馏除去所得甲基甲酸酯和甲醇。接下来,将82.47g的10%氢氧化钠加入到甲苯层中,在室温下搅拌,然后使用漏斗分离甲苯层和碱性水溶液层。将碱性水溶液层用20mL二氯甲烷洗涤数次以除去残留在水层中的少量杂质(蒽,9-甲酰基蒽等),并用水层分析以用二氯甲烷洗涤直至没有杂质。当下。并重复。随后,用浓硫酸将碱性水溶液层调节至pH略微酸性。过滤得到的微红色粉末,然后在甲苯溶剂中重结晶,得到纯的9-羟基蒽(产率:78%,纯度:99.56%)。 参考文献: