3814-10-6 4-甲氧羰基苯甲酰苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3814-10-6）

产率：82.2% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate; triethylamine In tetrahydrofuran at 10℃; Cooling with ice; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：向带有磁力搅拌器，加料漏斗，冰浴，氮气吹扫，洗涤器和热板的1L三颈圆底烧瓶中，加入93.13g苯胺，42.30g碳酸氢钠，0.5g三乙胺和300mL四氢呋喃（THF） ） 添加。 将混合物冷却至1000℃以下，然后滴加100g 4-氯羰基 - 苯甲酸甲酯在100mL四氢呋喃中的溶液。 在添加期间温度保持在约10 00。 加完后，将混合物加热至回流并通过IR监测反应完成（峰在1780cm -1处消失）。 完成后，用冷的去离子（DI）水将反应稀释至2L并搅拌约20分钟。 将固体产物过滤并在11000℃的烘箱中干燥。干燥后，获得105.6g产物（82.2％产率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/42561, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0124 [2] Patent: WO2015/42563, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0124 [3] Patent: US9200142, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 36

合成路线 2（3. 合成：3814-10-6）

产率：38% 合成条件：With tert.-butylhydroperoxide; water In acetonitrile at 120℃; for 24 h; Sealed tube 实验步骤：通用方法：将偶氮苯1（0.25mmol），醇2（0.5mmol），TBHP（1mmol）和CH 3 CN（1mL）的混合物在空气下加入密封管中。 在120℃剧烈搅拌24小时后，将混合物真空蒸发。 通过硅胶柱色谱法分离相应的产物，用石油醚/乙酸乙酯混合物作为洗脱剂。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 3, p. 436 - 441