619-67-0 对羧基苯肼

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

医药; 材料

路线1：对氨基苯甲酸甲酯盐酸盐（3）合成

• 步骤：1L烧瓶中加500mL无水甲醇，冰水浴冷却下缓慢滴加65mL氯化亚砜（内温≤15℃），滴完搅拌15min后一次性加100g对氨基苯甲酸，缓慢加热回流3.5h，冷却析出白色固体，过滤，冷甲醇洗涤，干燥得136.1g中间体3（收率几乎定量）。

路线2：对肼基苯甲酸甲酯盐酸盐（5）合成

• 步骤：1L三口烧瓶中加300mL水，缓慢加55mL浓盐酸（0.6mol），再加入50g中间体3（0.27mol），降温至-10℃以下，滴加含20g NaNO₂（0.29mol）的50mL水溶液（内温≤0℃，用淀粉-KI试纸检测终点）；另1L三口烧瓶中加280mL水，搅拌下加87g Na₂SO₃（0.69mol），用浓盐酸调pH至6.56.8；将重氮化溶液呈细线状加入Na₂SO₃溶液（内温≤20℃），加完后室温搅拌0.5h，加20mL浓盐酸，升温至90℃回流3h，自然降温至室温，10℃搅拌0.5h，抽滤，滤饼用20mL 10%盐酸洗涤，冰水洗涤，减压真空干燥得48.6g黄色固体4（收率90%，mp233235℃）。

路线3：4-肼基苯甲酸（1）合成

• 步骤：500mL烧瓶中加30g中间体5（0.148mol）和200mL 1:1乙醇-水，搅拌下缓慢滴加50% NaOH溶液40mL，氮气保护下升温回流至无原料（约3h），回收乙醇至尽，冷却至室温，用浓盐酸调pH至4~4.1，10℃搅拌1h，过滤，少量冰水洗涤，真空干燥得25.5g黄色固体（收率91%）。