分析试剂。中和剂。生物碱浸出剂。用于某些元素(如铜、镍)的检定和测定。用以沉淀出各种元素的氢氧化物。制备铵化合物。洗涤剂。
分析试剂; 中和剂; 生物碱浸出剂; 元素检定和测定; 沉淀氢氧化物; 制备铵化合物; 洗涤剂
合成路线 1（1. 合成：112108-73-3）
产率：81%
合成条件：at -5 - 20℃;
实验步骤：b）芳族硝基化合物的合成;将55g（380mmol）2-氯-4-氟甲苯溶于500ml浓缩物中。 硫酸并在冰浴中冷却至-5至0℃。 在1小时内向该溶液中分批加入50.6g（500mmol）KNO 3。 使反应混合物升温至室温过夜，然后倒入冰中。 在常规后处理后，得到60g（81％）27（Rt。= 2.73min（方法C）），为黄色油状物，其在冰箱中结晶。
参考文献：
- [1] Patent: WO2005/82853, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 210-211 [2] Patent: WO2005/75425, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 184-185 [3] Patent: WO2005/82862, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 136 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 14, p. 5675 - 5690 [5] Patent: KR2016/147358, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0226-0228 [6] Patent: WO2005/85220, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72 [7] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 18, p. 5838 - 5842 [8] Patent: US5631373, 1997, A [9] Patent: US4846875, 1989, A [10] Patent: US4846882, 1989, A [11] Patent: WO2008/73687, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 30-31 [12] Patent: EP3150592, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0106; 0107; 0108 [13] Patent: CN104447515, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0023-0025 [14] Patent: US2018/86706, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0042-0045 [15] Patent: WO2007/107566, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 84
合成路线 2（2. 合成：112108-73-3）
产率：61%
合成条件：at -5℃; for 1 h;
实验步骤：1-氯-5-氟-2-甲基-4-硝基苯向冷却的（-5℃）2-氟-5-甲基苯胺（1当量）的浓H 2 SO 4（0.7M）溶液中加入KNO 3（ 1.3当量。）在1小时内的几个部分。 使反应温热至室温并搅拌过夜。 将反应混合物缓慢倒入冰水中，用MTBE萃取，用饱和NaHCO 3和盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 将得到的残余物用乙酸乙酯和石油醚重结晶，得到1-氯-5-氟-2-甲基-4-硝基苯（61％），为黄色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δppm：8.00（d，J = 8.0Hz，1H），7.35（d，J = 10.4Hz，1H），2.45（s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0353
