化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:6311-47-3)
产率:92%
合成条件:at 110℃;
实验步骤:将4-溴-2-氟 - 硝基苯(5.6g,20.9mmol)和苯胺(2.5g,72.2mmol)加入到50ml中。 无水NMP。 将反应加热至110℃过夜。 冷却至室温并除去溶剂后,通过柱色谱(二氧化硅,环己烷/乙酸乙酯9:1)纯化化合物,得到橙色固体,收率92%(5.7g)。 H-NMR(400MHz,CD 2 Cl 2):δ= 9.48(s,1H),8.06(d,1H),7.46(t,2H),7.30(t,4H),6.89(d,1H)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2015/14944, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 115; 116 [2] Patent: WO2015/150203, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [3] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00349 [4] Patent: US2015/30588, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [5] Patent: US9295673, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 351; 352