化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：717-94-2）
产率：96.55%
合成条件：With hydrogen In methanol; ethyl acetate for 5 h;
实验步骤：向3-（3,5-二甲氧基 - 苯基） - 丙烯酸（12g，57.7mmol）的EtOAc（100ml）和MeOH（100ml）溶液中小心地加入10％Pd / C（1.3g），反应混合物为 在30-40psi氢气下在Parr装置中振荡5小时，然后使溶液通过硅藻土垫，浓缩滤液并在50℃下减压干燥，得到产物（11.7g，96.55％）。 LC-MS：m / e 209（M-I）
参考文献：
- [1] Patent: WO2007/71348, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 15, p. 5967 - 5973 [3] Chemistry - An Asian Journal, 2015, vol. 10, # 4, p. 1050 - 1064 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 22, p. 6956 - 6964
合成路线 2（2. 合成：717-94-2）
产率：98%
合成条件：With hydrogen In ethanol for 16 h;
实验步骤：在氩气下向火焰干燥的烧瓶中加入Pd / C（10％，1g）和乙醇（15mL）以润湿钯。 在氩气下，将[3-（3,5-二甲氧基苯基）-2-丙烯酸]（10g，48 [MMOL]]的乙醇溶液缓慢加入到含有Pd / C的烧瓶中。 将氢气球连接至烧瓶并在氢气下搅拌16小时。 将反应物通过[CELITE PLUG]过滤，并将滤液真空蒸发。 通过Biotage纯化残余物，得到[3-（3，）5-二甲氧基苯基）丙酸（9.89g，47 [MMOL]]，为98％固体[YIELD。 1H] NMR（CDCl3）[5] 2.7（t，2H），2.9（t，2H），3.8（s，6H），6.4（m，3H）; MS（ES）211.0（M + H）+。
参考文献：
- [1] Patent: WO2004/11446, 2004, A1. Location in patent: Page 72 [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1981, p. 471 - 479 [3] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 8, p. 1058 - 1065 [4] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 18, p. 1949 - 1956 [5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 1477 - 1484 [6] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 3, p. 1340 - 1349
