30095-47-7 2-溴-1-(4-(叔丁基)苯基)乙酮

2-溴-1-(4-(叔丁基)苯基)乙酮主要用于医药和农药领域的有机合成反应，作为关键中间体参与相关药物或农药分子的构建。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：30095-47-7）

产率：90% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In ethyl acetate at 40℃; 实验步骤：将10mmol 4-叔丁基苯乙酮加入到100mL圆底烧瓶中，用11mmol N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）和35mL乙酸乙酯溶解。然后加入1g Amberlyst 15离子交换树脂作为催化剂。将反应溶液温热至40℃。 °C反应。 在TLC跟踪反应后，过滤反应溶液以除去Amberlyst 15离子交换树脂。将滤液旋转干燥并通过柱色谱法（洗脱液：石油醚/二氯甲烷）纯化，为浅黄色液体。产率为90％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107629023, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0217; 0220; 0221; 0222 [2] Patent: CN107629022, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0325; 0326; 0327; 0328 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 13, p. 4821 - 4829 [4] Patent: WO2006/122250, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 26 [5] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 1982, vol. 18, # 2, p. 185 - 189 [6] Australian Journal of Chemistry, 1994, vol. 47, # 4, p. 609 - 622 [7] Synlett, 2002, # 9, p. 1544 - 1546 [8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 37, # 4, p. 339 - 347 [9] Patent: EP885869, 1998, A1 [10] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 5, p. 357 - 361 [11] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 44, p. 11632 - 11636 [12] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 44, p. 11846 - 11850,5 [13] ChemMedChem, 2014, vol. 9, # 1, p. 177 - 188 [14] Patent: EP2687507, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0292 [15] Tetrahedron Letters, 2019, vol. 60, # 1, p. 72 - 74

合成路线 2（2. 合成：30095-47-7）

产率：89% 合成条件：With tetrafluoroboric acid; water In 2,2,2-trifluoroethanol at 80℃; for 2 h; 实验步骤：通用方法：将卤代炔（0.2mmol），四氟硼酸（20mol％，40％水溶液）在2,2,2-三氟乙醇（1mL）中的混合物在80℃下搅拌2或10小时。 反应完成后，加入水（5mL），用乙酸乙酯（3×5mL）萃取溶液，合并的萃取液用无水MgSO 4干燥。 除去溶剂，通过柱色谱分离残余物，得到纯样品。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 1, p. 116 - 121 [2] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 45, p. 4983 - 4986 [3] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 18, p. 9190 - 9195 [4] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 7, p. 1373 - 1375 [5] Chinese Journal of Chemistry, 2016, vol. 34, # 12, p. 1251 - 1254

合成路线 3（3. 合成：30095-47-7）

产率：82% 合成条件：With dibromamine-T; sodium thiosulfate In water; acetone at 20℃; for 2 h; 实验步骤：通用方法：在室温下向烯烃（1mmol）的丙酮（3mL）和水（0.1mL）溶液中加入TsNBr2（2.2mmol）。 反应完成后，加入硫代硫酸钠（约200mg），将反应混合物再搅拌10分钟。 将反应混合物用乙酸乙酯萃取，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 通过硅胶（230-400目）上的快速色谱法纯化粗产物，用石油醚-EtOAc作为洗脱剂，得到纯产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 2, p. 356 - 358 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 48, p. 11389 - 11395 [3] Synlett, 2010, # 15, p. 2335 - 2339 [4] Green Chemistry, 2013, vol. 15, # 8, p. 2175 - 2179 [5] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 6, p. 1455 - 1458 [6] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 40, p. 5827 - 5832 [7] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 46, p. 9889 - 9894 [8] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 27, p. 3602 - 3607