化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:4316-94-3)
产率:93%
合成条件:With ammonium hydroxide; sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran at 55℃;
实验步骤:向化合物4,6-二氯-5-硝基嘧啶(9.7g,50mmol)的四氢呋喃(100mL)溶液中加入氨水(100mL)和碳酸氢钠(4.6g,55mmol),加热至55℃。 °C并搅拌过夜。 将反应冷却至室温,减压除去有机溶剂。 过滤残余物,并通过快速柱色谱法(二氯甲烷:甲醇= 100:1)分离,得到标题化合物A:6-氯-5-硝基嘧啶-4-胺(8.1g,产率93%)。
参考文献:
- [1] Patent: CN106146504, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0136; 0137; 0138; 0139; 0140 [2] Journal of Organic Chemistry, 1959, vol. 24, p. 1314,1315 [3] Journal of the Chemical Society, 1951, p. 96,99 [4] Journal of Medicinal and Pharmaceutical Chemistry, 1959, vol. 1, p. 371,376,377 [5] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 38, p. 7607 - 7611 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 23, p. 4910 - 4925 [7] Patent: WO2012/37226, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 124