82702-31-6 3-溴-4-氟苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：82702-31-6）

产率：90% 合成条件：at 20℃; for 20 h; Cooling with ice 实验步骤：a）3-溴-4-氟甲基苯甲酸酯的制备将3-溴-4-氟苯甲酸（3.33g，15.2mmol）溶于甲醇（30mL）中，在冰冷下加入乙酰氯（4.3mL，60.8mmol） 条件下，将混合物在室温下搅拌20小时。 将反应溶液真空浓缩。 所得残余物通过硅胶柱色谱（己烷/乙酸乙酯）纯化。 得到标题化合物（3.2g（收率90％）），为无色油状物。 1H-NMR（CDCl3）δ：3.92（3H，s），7.18（1H，dd，J = 8.0,8.2Hz），7.99（1H，ddd，J = 1.9,4.9,8.0Hz），8.27（1H，dd） ，J = 1.9,6.5Hz）。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 42, # 11-12, p. 1334 - 1357 [2] Patent: US2010/280013, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [3] Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 27, # 5, p. 658 - 665,8 [4] Patent: WO2007/99171, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 55 [5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 4, # 3, p. 358 - 362