65685-51-0 6-溴苯并[d]异恶唑-3(2H)-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：65685-51-0）

产率：95% 合成条件：With 1,1'-carbonyldiimidazole In tetrahydrofuran for 2 h; Reflux 实验步骤：（12）将Γ-炔基二咪唑（2.0当量）在THF（0.1M）中的溶液滴加到4-溴-2-羟基 - 苯并[x]的酸（1.0当量）的溶液中。 THF（0.15M）然后在再处理条件下搅拌2小时。 真空除去THF，将残余物悬浮于水中。 在室温下滴加HO（2）。 形成沉淀并通过过滤收集，用水洗涤并在真空下干燥过夜，得到6-溴-1,2-苯并恶唑-3-0.1（95％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/115282, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77 [2] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 48, p. 5301 - 5303 [3] Patent: WO2004/10995, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 37

合成路线 2（2. 合成：65685-51-0）

产率：31% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In N,N-dimethyl-formamide for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 240 h; 实验步骤：步骤A：将6-溴苯并[d]异恶唑-3-醇：N-羟基乙酰胺（0.99g，12.9mmol）溶于DMF（20mL）中。 向其中加入KOt-Bu（1.44g，12.9mmol）并将反应搅拌30分钟，然后加入4-溴-2-氟苯甲酸甲酯（2.0g，8.58mmol）。 将反应混合物在环境温度下搅拌10天，然后用乙酸乙酯（50mL）和1N NaOH（50mL）稀释。 用乙酸乙酯洗涤水层，然后用2N HCl（30mL）酸化。 过滤收集所需产物（570mg，31％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/49603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 62