18595-17-0 2-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2916399090

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 在0℃下，将浓硫酸（1mL）加入到2-氨基-4-甲基-苯甲酸（1.0g，6.62mmol）的无水甲醇（10mL）溶液中，加热回流16小时；反应完成后冷却至室温，真空浓缩；用25mL水稀释，加10mL碳酸氢钠碱化；水层用2×50mL乙酸乙酯萃取，合并有机层，依次用50mL水、50mL盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得产物（900mg，82%）。
• 条件: 0℃反应，回流16h；使用碳酸氢钠碱化，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥。
• 收率: 82%。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #3, p.963-968；[2] Tetrahedron, 2009, vol.65, #2, p.563-578；[3] Patent: US2011/160231, 2011, A1；[4] Chemische Berichte, 1930, vol.63, p.1455,1462；[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol.360, #10, p.1919-1925。 合成路线2
• 步骤: 0℃下将1mL浓硫酸缓慢滴加至1.0g（6.62mmol）2-氨基-4-甲基苯甲酸的10mL无水甲醇溶液中；加热回流16小时；冷却后减压浓缩；用25mL去离子水稀释，加10mL碳酸氢钠溶液调pH至碱性；水层用2×50mL乙酸乙酯萃取，合并有机相，依次用50mL去离子水和50mL饱和食盐水洗涤；无水硫酸钠干燥后减压浓缩得产物。
• 条件: 0℃滴加，回流16h；碳酸氢钠碱化，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥。
• 收率: 82%。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol.24, #3, p.963-968；[2] Tetrahedron, 2009, vol.65, #2, p.563-578；[3] Patent: US2011/160231, 2011, A1；[4] Chemische Berichte, 1930, vol.63, p.1455,1462；[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol.360, #10, p.1919-1925。