211172-52-0 2-氨基-3-羟基苯甲腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN3439，危险等级6.1。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：211172-52-0）

• 步骤: 将3-羟基-2-硝基苄腈（1.31g）和10％Pd / C（131mg）在乙醇（9mL）和EtOAc（18mL）中的混合物在氢气氛下搅拌过夜；通过硅藻土过滤除去催化剂，浓缩滤液；通过柱（己烷/ EtOAc，6/4）纯化残余物，得到2-氨基-3-羟基苄腈（398mg，37％）。
• 条件: 氢气氛；乙醇和乙酸乙酯混合溶剂；10% Pd/C催化；搅拌过夜。
• 收率: 37%。
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, #6, p.1319-1321；[2] Patent: WO2008/110793, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107；[3] Patent: US5840764, 1998, A；[4] Patent: WO2011/106986, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 122; 123。

合成路线 2（原料：129298-23-3、211172-52-0）

• 步骤: 将3-羟基-2-硝基苯腈（1.31g）与10% Pd/C（131mg）在乙醇（9mL）和乙酸乙酯（18mL）的混合溶剂中混合，于氢气氛围下搅拌反应过夜；反应完成后，通过硅藻土过滤以去除催化剂，随后将滤液浓缩；所得残余物通过柱层析（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，6/4）进行纯化，最终得到2-氨基-3-羟基苯甲腈（398mg，产率37%）。
• 条件: 氢气氛；乙醇和乙酸乙酯混合溶剂；10% Pd/C催化；搅拌过夜。
• 收率: 37%。
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, #6, p.1319-1321；[2] Patent: WO2008/110793, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107；[4] Patent: WO2011/106986, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 122; 123。