1837-55-4 3,5-二氯哒嗪

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 29339900，存储类别: 11 - 可燃固体，危险性类别: 急性毒性 类别4 经口

化学合成；用于制备相关化合物（如通过与4-氟苯基溴化锌反应）。

化学合成

路线1（专利路线）

• 步骤: 将5-氯哒嗪-3(2H)-酮（7.33g，56mmol）悬浮于磷酰氯（55ml，594mmol）中，加热至80℃反应3小时；冷却后减压蒸发，氯仿-水（各50ml）分配，饱和碳酸钠调pH至8，萃取合并有机相，洗涤、干燥、硅胶柱纯化（10%乙酸乙酯-异己烷）得3,5-二氯哒嗪（5.6g，67%）；后续与4-氟苯基溴化锌（11.6ml 0.5M THF溶液）在-65℃反应，加入Ni配合物，升温至-10℃反应4小时，乙酸乙酯-水后处理，硅胶柱纯化得目标物（0.35g，58%）。
• 条件: 80℃反应3小时；-65℃至-10℃反应4小时；
• 收率: 两步总收率约39%（67%×58%）；
• 参考文献: Patent: WO2004/46133, 2004, A1, Page 40。 路线2（非专利路线）
• 步骤: 1）三氯乙醛和乙酸铵加入甲苯，加热回流，滴加氯乙醛并分水，滴毕回流3小时，加对甲苯磺酸继续回流4小时；蒸干溶剂，二氯甲烷稀释过滤，浓缩后收集90-100℃/12mmHg馏分，得2,4,4,4-四氯巴豆醛；2）2,4,4,4-四氯巴豆醛溶于溶剂，滴加盐酸氨基脲与水和溶剂的混合液，5℃搅拌反应5小时，减压浓缩，水析、过滤、二氯甲烷-石油醚重结晶得3,5-二氯哒嗪。
• 条件: 甲苯回流；5℃结晶；
• 收率: 未明确总收率。