123040-79-9 6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-8-羧酸

用作药物阿扎司琼中间体

医药

路线1：

• 步骤: 500ml三瓶中加入150ml水和12g（0.3mol）氢氧化钠，搅拌至固体溶解；加入100ml乙醇，降温至20℃；加入6-氯-4-甲基-3,4-二氢-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯（0.1mol），搅拌反应3小时；反应完成后冷却至10℃以下，用稀盐酸调pH至2，过滤干燥。
• 条件: 水、氢氧化钠、乙醇；20℃反应3小时；工业规模
• 收率: 91%
• 参考文献: [1] Patent: CN104557907, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0015; 0079; 0080 [2] Patent: CN103351386, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0015; 0028; 0029 [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 3, p. 624 - 630 路线2：
• 步骤: 500mL三口烧瓶中加入150mL去离子水和12g (0.3 mol)氢氧化钠，搅拌至溶解；加入100mL乙醇，降温至20℃；缓慢加入6-氯-4-甲基-3,4-二氢-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯 (0.1 mol)，搅拌反应3小时；冷却至10℃以下，稀盐酸调pH至2，过滤干燥。
• 条件: 去离子水、氢氧化钠、乙醇；20℃反应3小时
• 收率: 91%
• 参考文献: [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 3, p. 624 - 630