136333-97-6 4-(2-溴乙基)苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），非危险化学品。

4-(2-溴乙基)苯甲酸甲酯用作研究用化合物，主要用于化学合成。

化学合成; 研究用化合物

路线1：

• 原料：对溴乙基苯甲酸（4.58g，0.02mol）、三甲基甲硅烷基重氮甲烷（11mL，2.0M己烷溶液）、DCM（40mL）、MeOH（20mL）
• 步骤：室温下，向对溴乙基苯甲酸的DCM和MeOH溶液中加入三甲基甲硅烷基重氮甲烷，搅拌2小时，除去溶剂
• 条件：20℃；反应时间2小时
• 收率：100%
• 产物：中间体1.1（5.0g，100％收率），无色油状物
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/12232, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29；[2] Patent: EP1550662, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 27；[3] Patent: WO2005/30135, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 89；[4] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 31, p. 10842 - 10846；[5] Patent: WO2011/11186, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 60；[6] Patent: WO2005/30135, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 89；[7] Patent: EP1389460, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 31；[8] Patent: US2010/286225, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5

路线2：

• 原料：4-(2-溴乙基)苯甲酸（459mg，2mmol）、三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液（2M在己烷中，1.2ml，2.4mmol）、甲苯（14ml）、甲醇（4ml）
• 步骤：将三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液滴加到4-(2-溴乙基)苯甲酸的甲苯和甲醇溶液中，搅拌5小时，减压除去溶剂，残余物干燥
• 条件：20℃；反应时间5小时
• 收率：100%
• 产物：4-(2-溴乙氧基)苯甲酸甲酯，浅黄色液体（487mg，100％收率）
• 参考文献：[1] Patent: US2008/153812, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 106；[2] Patent: US2007/60590, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 185

路线3：

• 原料：4-(2-溴乙基)苯甲酸（4.58g，20mmol）、亚硫酰氯（5.80mL，80mmol）、甲醇（100mL）、水、乙酸乙酯、5%碳酸钠溶液、5%盐水、无水硫酸镁
• 步骤：冰浴冷却下，将亚硫酰氯加入甲醇中，搅拌1小时后，逐滴加入4-(2-溴乙基)苯甲酸的甲醇溶液，室温继续搅拌2小时，减压蒸馏除去溶剂，加水后用乙酸乙酯萃取，有机层依次洗涤、干燥、浓缩
• 条件：冰浴冷却；室温；反应时间1小时+2小时
• 收率：99%
• 产物：4-(2-溴乙基)苯甲酸甲酯，无色油状物（4.79g，18.3mmol）
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/12232, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29；[3] Patent: WO2005/30135, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 89；[4] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 31, p. 10842 - 10846；[5] Patent: WO2011/11186, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 60