1501-84-4 盐酸金刚乙胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，RTECS号:AU4717000，海关编码:29213000，存储类别:11 - 可燃固体；急性毒性 类别4（经口，LD50 oral in rat: 640mg/kg），眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成；生命科学；抗病毒药，通过抑制病毒颗粒在宿主细胞内脱壳而在病毒复制周期的早期起作用，用于预防A型流感病毒株引起的感染；用于合成抗病毒药物中间体。

医药

路线1：溴化金刚烷加成法

• 步骤: 溴化金刚烷在三溴化铝催化下与溴乙烯加成；生成物与氢氧化钾加热消除二分子溴化氢得到乙炔化物；乙炔化物在氧化汞催化下与硫酸水合得到酮；酮与羟胺成肟；肟经氢化铝锂还原（或Pd/C催化加氢）得到金刚乙胺。

路线2：金刚烷七步法/五步法

• 步骤1（1-溴金刚烷制备）: 金刚烷(024-1)320g(2.35mol)与溴235ml(4.60mol)在冰浴冷却下滴加，油浴升温至65℃保持2h，再升至80-90℃反应4h，最后升至110-115℃反应3h；蒸馏回收溴30ml，用21%饱和亚硫酸氢钠溶液200ml还原余溴，过滤、水洗至中性，甲醇700ml重结晶得1-溴金刚烷478.5g，收率94.7%，mp117-119℃。
• 步骤2（1-乙酰金刚烷制备）: 98%硫酸265ml冰浴冷却至5℃，加入1-溴金刚烷21.5g(0.10mol)的正己烷55ml溶液，导入干燥乙炔气体，快速搅拌反应5h；反应液倒入冰水中，石油醚(bp60-90℃)提取，有机层水洗、干燥、减压蒸出溶剂得1-乙酰金刚烷粗品，硅胶柱色谱纯化（正己烷/二氯甲烷洗脱）得7.1g，收率40%，mp53-55.5℃。
• 步骤3（金刚乙胺合成）: 1-乙酰金刚烷油状物与甲酰胺40g(0.90mol)加热至160-180℃搅拌反应5h；冷却后倒入2倍体积水中，静置分层，水层用苯(50ml×4)提取，合并油状物。
• 步骤4（盐酸金刚乙胺合成）: 合并油状物与浓盐酸52ml加热至105℃搅拌回流3h；冷却析出白色固体，母液浓缩后合并，乙醚洗、无水乙醇重结晶得7.24g，收率83.2%，mp364.5-367.0℃。