38170-02-4 2-羟基-4-碘苯甲醛

海关编码:2913000090

该水杨醛衍生物纯度适宜，可直接用于后续反应。

医药; 农药

路线1：

• 原料：2-碘苯酚（30g，136毫摩尔）、氯化镁（MgCl₂，19.5g，204毫摩尔）、多聚甲醛（28.6g，954毫摩尔）、三乙胺（TEA，76毫升，545毫摩尔）、乙腈（ACN）、饱和氯化铵水溶液、乙酸乙酯、碳酸氢钠（NaHCO₃）水溶液、1N盐酸（HCl）水溶液、盐水、无水硫酸钠（Na₂SO₄）。
• 步骤：向2-碘苯酚在乙腈中的冷冻溶液中分批加入氯化镁，保持反应温度低于10℃；随后加入多聚甲醛和三乙胺，反应放热至15℃；将反应混合物加热至72℃并维持2小时；反应完成后冷却至室温，倒入饱和氯化铵水溶液中，用乙酸乙酯萃取；合并有机相，依次用碳酸氢钠水溶液、1N盐酸水溶液和盐水洗涤；有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩；粗产物通过快速柱色谱（硅胶，5%乙酸乙酯/己烷）纯化；收集目标组分，合并后减压除去溶剂，得到2-羟基-4-碘苯甲醛。
• 收率：27g，收率79%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/40676, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 51；[2] Patent: WO2004/87686, 2004, A2. Location in patent: Page 12-130；[3] Patent: WO2004/87687, 2004, A1. Location in patent: Page 12-130；[4] Patent: WO2006/40672, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 59。