84102-89-6 3-羟基-4-甲酰基苯腈

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933599590

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：84102-89-6）

• 步骤：将100ml三溴化硼在二氯甲烷（1M，100mmol）中的溶液滴加到8g（49.64mmol）4-甲酰基-3-甲氧基苄腈在80ml无水二氯甲烷的溶液中；在-78℃、氩气氛下反应，室温搅拌至前体完全反应（约5天）；0℃下用饱和碳酸氢钠溶液中和；分离有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸镁干燥并浓缩；残留物经硅胶柱色谱纯化（流动相：环己烷/乙酸乙酯3：1）。
• 条件：反应溶剂为二氯甲烷，温度-78℃（滴加）至室温（搅拌），后处理用饱和碳酸氢钠中和、饱和氯化钠洗涤、硫酸镁干燥、硅胶柱色谱（环己烷/乙酸乙酯3:1）。
• 收率：61%（得到4.5g黄色固体）。
• 参考文献：[1] Patent: US2010/305052, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21；[2] Patent: KR101614164, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0328-0331；[3] Patent: US2010/136142, 2010, A1。

合成路线 2（原料：21962-45-8、84102-89-6）

• 步骤：在氩气保护及-78℃条件下，将100 mL三溴化硼的二氯甲烷溶液（1M，100 mmol）缓慢滴加到含有8 g（49.64 mmol）4-甲酰基-3-甲氧基苄腈的80 mL无水二氯甲烷溶液中；室温搅拌至TLC检测原料完全反应（约5天）；0℃下用饱和碳酸氢钠溶液中和；分离有机相和水相，有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥后减压浓缩；粗产物经硅胶柱色谱法纯化（环己烷/乙酸乙酯3:1，v/v）。
• 条件：反应溶剂为二氯甲烷，温度-78℃（滴加）至室温（搅拌），后处理用饱和碳酸氢钠中和、饱和氯化钠洗涤、无水硫酸镁干燥、硅胶柱色谱（环己烷/乙酸乙酯3:1）。
• 收率：61%（得到4.5g黄色固体）。
• 产物表征：LC-MS（方法1）：Rt = 1.38分钟；[MH]- = 146；1H-NMR（300 MHz，CDCl3）：δ= 7.38（d，1H），7.38（s，1H），7.77（d，1H），10.33（s，1H），11.38（s，1H）。
• 参考文献：[1] Patent: US2010/305052, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21；[3] Patent: US2010/136142, 2010, A1。