500024-27-1 2-氰基-3-甲基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：2-溴-3-甲基苯甲酸甲酯（5g，21.8mmol）、Zn(CN)₂（10.26g，87.3mmol）、Pd(PPh₃)₄（1.51g，1.3mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，60mL）
• 条件：80℃，氮气保护下搅拌过夜
• 后处理：减压蒸馏除去溶剂，残余物溶于二氯甲烷（100mL），用水（50mL）洗涤，有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩，柱层析纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1）
• 产率：43%（得到1.6g白色固体产物）
• 表征：¹H NMR (400 MHz, CD₃OD) δ 7.97-7.95 (m, 1H), 7.68-7.62 (m, 2H), 3.96 (s, 3H), 2.60 (s, 3H); ES-LCMS m/z: 176.1 (M + H)
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/177349, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 42