2346-74-9 9-甲基-6-氯嘌呤

干冰运输，危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2346-74-9）

• 步骤: 向冷却至0℃的6-氯-9H-嘌呤（3.00g，20.0mmol）的无水THF（100mL）溶液中，分批加入60％氢化钠（1.2g，30.0mmol）；将反应悬浮液在冰浴中回流0.5小时后，加入MeI（2.82g，20.0mmol）并在室温下搅拌1小时；反应完成后，将混合物用100mL H₂O稀释，用EtOAc（30mL×3）萃取；合并有机层，用无水MgCl₂干燥，真空蒸发溶剂；通过硅胶柱纯化，用20％乙酸乙酯/石油醚洗脱。
• 条件: 0℃（反应初期）；冰浴回流0.5小时；室温搅拌1小时。
• 产率: 74.6%（2.50g）。
• 表征数据: ESI-MS m/z：169.1 [M + H]+；¹H NMR（300MHz，DMSO-d6）：3.72（3H，s，CH₃），8.72（1H，s，H-嘌呤），9.15（1H，s，H-嘌呤）。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 89, p. 581 - 596；[2] Synthesis, 2007, #2, p. 219 - 224；[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, #18, p. 5134 - 5138；[4] Angew. Chem., 2018, vol. 130, #18, p. 5228 - 5232,5；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, #1, p. 139 - 149；[6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 39, #5, p. 433 - 447；[7] Patent: WO2014/75392, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 123；[8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 138, p. 1126 - 1134