3-氯-2-氟吡啶是有机中间体,可由2-硝基-3-氯吡啶或2,3-二氯吡啶一步氟代得到,用于制备3-氯-2-肼基吡啶,后者是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫苯甲胺及氰虫酰胺的重要中间体。
医药; 农药
路线1:
- 步骤:室温下向2,3-二氯吡啶(1.00g,6.76mmol)的DMSO(33.8ml)溶液中加入CsF(2.053g,13.51mmol),混合物在110℃空气中搅拌20小时;反应结束后,室温用水淬灭,EtOAc萃取,有机层经水和盐水洗涤,Na₂SO₄干燥,真空浓缩,柱色谱(硅胶,己烷中EtOAc洗脱)纯化得3-氯-2-氟吡啶(0.639g,4.86mmol,71.9%)。
- 条件:110℃,20h,空气氛围,DMSO溶剂,CsF为氟代试剂。
- 收率:71.9%。
- 参考文献:[1] Tetrahedron Letters, 2015, 56(44), 6043-6046;[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2006, 45(17), 2720-2725;[3] Patent: EP1595867, 2005, A1;[4] Organic Letters, 2015, 17(8), 1866-1869;[5] Patent: EP1726590, 2006, A1。