168267-99-0 3-氟-4-甲基苯硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT，海关编码29163990，存储类别为11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 在50mL圆底烧瓶中依次加入三苯基膦（0.131g，0.5mmol，20mol％）、2-氟-4-碘甲苯（0.585g，2.5mmol）和三乙胺（1.78mL，12.5mmol），交替抽真空和充氩气三次脱气；加入二氯化钯（0.023g，0.13mmol，5mol％），室温搅拌15分钟后加入二异丙基氨基硼烷（5mL，1M THF溶液，5mmol），再次脱气；加热至回流反应12小时，冷却至0℃后缓慢加入甲醇（6mL，放热反应，释放氢气），搅拌15分钟后减压除溶剂得黑色固体；用3M氢氧化钠溶液（8mL）溶解，己烷（3×10mL）洗涤水层，冰浴冷却后用浓盐酸酸化至pH≤1，乙醚（3×10mL）萃取，合并有机相干燥过滤，减压除溶剂得白色固体产物。
• 条件: 反应溶剂为四氢呋喃（THF），反应温度65℃（回流），后处理温度0℃，惰性气体（氩气）保护。
• 收率: 50%。
• 参考文献: Tetrahedron, 2011, vol. 67, #3, p. 576-583