214834-18-1 4-氨基硫代羰基四氢吡啶-1(2H)-甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Irritant），海关编码为2933399990。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（以4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯为原料）

• 步骤：向叔丁基-4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸酯（2.65g，11.62mmol）的DME/DCM（2:1，78mL）溶液中加入Lawesson试剂（2.35g，5.81mmol，0.5当量），室温搅拌过夜。反应完成后，减压除去溶剂，残余物溶于乙酸乙酯，用饱和K₂CO₃水溶液洗涤，有机层经无水Na₂SO₄干燥、浓缩，乙醚研磨后得产物。
• 条件：反应溶剂为1,2-二甲氧基乙烷（DME）与二氯甲烷（DCM）的2:1混合溶剂，反应温度20℃（室温），反应时间过夜。
• 收率：92%（2.65g产物）。
• 表征数据：HPLC保留时间（Rt）5.06min；¹H NMR（401MHz，DMSO-d₆）δppm：9.39（br.s.，1H），9.09（br.s.，1H），4.00（d，J=12.6Hz，2H），2.77-2.61（m，3H），1.71-1.51（m，4H），1.39（br.s.，9H）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/113774, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40；[2] Patent: US2013/324551, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0311; 0312; 0313；[3] Patent: WO2011/153435, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14；[4] Patent: US2011/318418, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12；[5] Patent: WO2016/30443, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 102；[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #15, p. 6572-6582；[7] Patent: WO2004/58750, 2004, A1. Location in patent: Page 31; 30；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, #23, p. 5213-5220；[9] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, #24, p. 7520-7534；[10] Patent: WO2007/64553, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 28；[11] Patent: CN105541830, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0059；[12] Patent: WO2018/81167, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 134