3,5-二溴-2-甲基噻吩是制备芳基噻吩取代降冰片二烯的有效试剂;可用作医药合成中间体。
医药合成中间体; 芳基噻吩取代降冰片二烯制备
合成方法:
- 步骤:在250.0mL单口瓶中,于0℃下用120.0mL冰醋酸溶解24.50g(250.00mmol)2-甲基噻吩;通过恒压漏斗缓慢加入30.0mL液溴与30.0mL冰醋酸的混合液,5h内滴完,继续反应12h;反应结束后加入100.0mL水终止反应,分离有机相和水相;水相用氢氧化钠溶液调至pH≈7,乙醚萃取,合并有机相;有机相用饱和碳酸钠分3次洗涤,无水干燥12h;减压蒸馏得到淡黄色产物54.20g。
- 条件:反应温度0℃,冰醋酸作溶剂,液溴与2-甲基噻吩摩尔比约1.2:1(30.0mL液溴对应250.00mmol底物),总反应时间17h(5h滴加+12h反应)。
- 收率:82%。