116965-16-3 3-硝基-4-(三氟甲基)苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性，危险等级为IRRITANT、IRRITANT-HARMFUL，海关编码2916399090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向含有1.00g (4.88mmol) 2-硝基-4-甲基三氟甲苯、236mg (0.732mmol) 四-n-溴化丁基铵、51mg (0.244mmol) 三氯化钌水合物和2mL 1,2-二氯乙烷的快速搅拌混合物中，分5次加入5.8mL (约22mmol) 13%次氯酸钠水溶液（约3.8M），每次加入后用5N NaOH调节pH至8.5-10.5，pH稳定5分钟后加下一份，总添加约2小时，最终pH 10.3；45℃搅拌过夜，冷却分离两相；水相用20%硫酸酸化至pH 3，乙酸乙酯萃取3次，合并有机相经水(3×)、盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，浓缩后溶于5% NaHCO₃水溶液，用5% NaOH调pH 9，水相用二氯甲烷(2×)、乙醚洗涤，再用20%硫酸酸化至pH 3，乙酸乙酯萃取得563mg (49%产率) 灰白色固体。
• 条件: 反应温度45℃，pH 8.5-10.5，溶剂1,2-二氯乙烷，酸化剂硫酸、碳酸氢钠、氢氧化钠，萃取剂乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚，干燥剂无水Na₂SO₄。
• 收率: 49%。
• 表征: 熔点156-158℃，TLC(1:1己烷-EtOAc)，质谱(EI) m/e 235 (M+)，¹H NMR(CD₃OD) δ 7.87(d, J=8Hz, 1H), 8.31(d, J=8Hz, 1H), 8.45(s, 1H)。
• 参考文献: [1] Patent: US5262412, 1993, A