化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：141106-23-2）
产率：75%
合成条件：With Celite In toluene for 2.50 h; Heating / reflux
实验步骤：将多磷酸（590g），硅藻土（400g）和甲苯（1.5L）的混合物在N 2下搅拌0.5小时，然后加入4-（3-溴 - 苯氧基） - 丁酸（135.8g，0.5264mol）。。 将反应混合物回流2.5小时，然后冷却至室温。 过滤反应混合物，用EtOAc（1.5L）洗涤硅藻土/ PPA残余物。 将有机溶液用1N NAOH（3×0.75L），H 2 O（1L），盐水洗涤，然后经Na 2 SO 4干燥。 浓缩合并的有机层，得到94.3g（75％）8-溴-3,4-二氢-2H-苯并[b]恶庚因-5-酮。 将该物质与85.0g来自其它试验的8-溴-3,4-二氢-2H-苯并[b]恶庚因-5-酮（总重量-173.3g）混合并蒸馏（烘箱温度130±5＃x ;; 使用Kugelrohr装置得到158.4g标题化合物，熔点：388-0.20mm，熔点38.4-38℃。 5＃x0; C.
参考文献：
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