化学合成。
医药
合成路线 1（1. 合成：1195768-19-4）
产率：91%
合成条件：With pyridine In dichloromethane at 15 - 25℃;
实验步骤：tep：3 - {[（2,6-二氟苯基）磺酰基]氨基} -2-氟苯甲酸甲酯将3-氨基-2-氟苯甲酸甲酯（50g，1eq）加入反应器中，然后加入二氯甲烷（250mL，5vol） ）。将内容物搅拌并冷却至约15℃并加入吡啶（26.2mL，1.1当量）。加入吡啶后，将反应器内容物调节至约15℃并通过加料漏斗开始加入2,6-二氟苯磺酰氯（39.7mL，1.0当量）。加入期间的温度保持<25℃。加完后，将反应器内容物温热至20-25℃并保持过夜。加入乙酸乙酯（150mL），蒸馏除去二氯甲烷。蒸馏完成后，将反应混合物再用乙酸乙酯（5体积）稀释一次并浓缩。将反应混合物用乙酸乙酯（10体积）和水（4体积）稀释，并在搅拌下将内容物加热至50-55℃直至所有固体溶解。将各层沉降并分离。将有机层用水（4体积）稀释，并将内容物加热至50-55°，持续20-30分钟。沉淀各层，然后分离，减压蒸发乙酸乙酯层至~3体积。加入乙酸乙酯（5体积）并再次在减压下蒸发至约3体积。然后将环己烷（9体积）加入反应器中，将内容物加热至回流30分钟，然后冷却至0℃。过滤固体并用环己烷（2×100mL）冲洗。将固体风干过夜，得到3 - {[（2,6-二氟苯基）磺酰基]氨基} -2-氟苯甲酸甲酯（94.1g，91％）。
参考文献：
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