915394-29-5 2-(3-氨基苯基)-2-甲基丙腈

2-(3-氨基苯基)-2-甲基丙腈作为中间体或原料，广泛应用于医药和农药领域，具体用途需结合下游合成工艺确定。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：915394-29-5）

产率：95% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将上述步骤（1）中得到的2-甲基-2-（3-硝基苯基）丙腈（0.6g，3.15mmol）在甲醇溶剂中搅拌。 将反应溶液与Pd / C（0.06g，0.56mmol）混合，然后在氢气条件下在室温下搅拌约2小时。 将反应混合物在减压下通过硅藻土垫过滤，并用甲醇洗涤。 减压浓缩滤液，得到标题化合物（0.48g，95％）。 1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）：δ7.06（t，1H），6.71（s，1H），6.61（d，1H），6.52（d，1H），5.21（s，2H），1.61 （s，6H）。 MS（ESI +，m / z）：161 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: EP2876107, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0086 [2] Patent: US2015/191450, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0179-0181 [3] Patent: WO2006/123145, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [4] Patent: US2009/137595, 2009, A1

合成路线 2（2. 合成：915394-29-5）

产率：47% 合成条件：Stage #1: With diphenyl phosphoryl azide; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tert -butyl alcohol at 100℃; for 12 h; Stage #2: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane for 72 h; 实验步骤：方法22 2-（3-氨基苯基-5-甲基丙腈; 3-（1-氰基-1-甲基乙基）苯甲酸（250mg，1.3mmol）和DIEA（476μl，2.6mmol）的溶液加入DPPA（572μl， 将反应混合物在100℃下搅拌~12小时，然后在减压下除去溶剂，然后使用ISCO系统（EtOAc-己烷）通过柱色谱法纯化残余物，得到澄清的油状物。 将该物质溶解在1.0M HCl的1,4-二恶烷（10ml）溶液中，将反应混合物搅拌3天后，将溶剂除去。 通过真空过滤（100mg，两步47％）收集所得沉淀物.NMR（300MHz）：7.69-7.55（m，3H），7.37（d，1H），降低压力并重新溶解在DCM中。 1.74（s，6 H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/119055, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [2] Patent: WO2007/113557, 2007, A1