59942-87-9 吡唑并[1,5-a]吡啶-2(1H)-酮

常温运输，危险性质为非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：59942-87-9）

• 步骤：在0℃下，用KOH（2.6N）中和4.14g（36.6mmol）羟胺-O-磺酸在13.8ml水中的溶液，滴加到26.2ml（0.172mol）2-吡啶基乙酸乙酯中；室温搅拌30小时后，用二氯甲烷萃取，水层用10% Na₂CO₃溶液调pH至9，再次二氯甲烷萃取；用乙酸调水层pH至5，二氯甲烷萃取，有机层经MgSO₄干燥、蒸发，快速色谱（己烷/EtOAc 90:10）纯化。
• 条件：Stage #1: 0℃，水介质，KOH中和；Stage #2: 10% Na₂CO₃溶液调pH 9；Stage #3: 乙酸调pH 5；室温搅拌30小时。
• 收率：39%（607mg白色固体）。
• 参考文献：[1] Patent: EP1972628, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 31；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #11, p. 4861-4875。

合成路线 2（2. 合成：59942-87-9）

• 步骤：使用2-（吡啶-2-基）乙酸甲酯2d，以2当量MSH（羟胺-O-磺酸），吡啶入口溶液流速0.307mL/min（流速一半）引入第二Y-片；30℃连接20mL反应盘管，总流速3.48mL/min；收集25mL出口溶液（7.2分钟），室温搅拌加入三乙胺（1.23mL，126mmol），搅拌15分钟；真空浓缩除MeCN，EtOAc和盐水稀释，有机层干燥、浓缩，硅胶柱色谱（12-100% EtOAc/庚烷）纯化。
• 条件：20℃反应0.25小时；流动反应器（Flow reactor）；30℃反应盘管；总流速3.48mL/min；收集时间7.2分钟。
• 收率：21%（126mg白色结晶固体）。
• 参考文献：[1] Synlett, 2017, vol.28, #13, p. 1636-1640。